近日，淄博飞源化工有限公司新获得一项发明专利授权，专利名为“1,1,1-三氟乙酰丙酮及其合成方法与合成装置”（下称该专利），专利申请号为CN202411258831.9。1,1,1-三氟乙酰丙酮属于三氟甲基酮类，是重要的有机中间体，在制造、分析、医药、化工等领域有着多方面的应用。

　　1,1,1-三氟乙酰丙酮能与苯、三氯甲烷等有机溶剂相混溶，也能与多种金属离子生成有特征性颜色的螯合物，因此通常作为萃取剂、螯合剂来使用。1,1,1-三氟乙酰丙酮比较传统的合成工艺为在催化剂存在下，通过克莱森缩合反应合成1,1,1-三氟乙酰丙酮，即采用三氟乙酸乙酯和丙酮为原料、在氢化钠催化下制备1,1,1-三氟乙酰丙酮的方法，但收率较低，或者是在保险粉和碱的作用下，在极性溶剂中进行全氟烷基化反应，再与胺反应，然后用盐酸调节pH至酸性，水解反应即得到1,1,1-三氟乙酰丙酮，但是以上催化剂不易存储，反应中可能产生氢气，存在爆炸危险，且后处理复杂，产率较低。公开专利CN110563568A中提到一种以羧酸与1,1,1-三氟-4-烃氧基戊-3-烯-2-酮为原料的制备方法，虽然解决了现有制备工艺成本高、工艺复杂、收率低等的问题，但是原料1,1,1-三氟-4-烃氧基戊-3-烯-2-酮难获取，难以工业化量化。公开专利CN109438202A中提到将乙酰乙酸酯与三氟乙酸酐在催化剂作用下，在一定温度下，进行第一阶段的反应。反应一段时间后，再将温度升高进行第二阶段的反应，同时将生成的1,1,1-三氟乙酰丙酮蒸出，得到1,1,1-三氟乙酰丙酮粗品，再将生成的粗品精馏得到纯的1,1,1-三氟乙酰丙酮。该方法采用的原料三氟乙酸酐，价格高，不具有产品的成本优势，难以工业化量化。Dirinck等人在文献J.Fluorine Chem.,1973,2(4):339～348报道中提到采用三氟乙酸乙酯和丙酮为原料、在氢化钠催化下制备三氟乙酰丙酮的方法，收率为52%；该反应收率低、三氟乙酸乙酯价格容易浮动，不具备产品的成本优势。飞源化工申请的发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷，提供1,1,1-三氟乙酰丙酮的合成方法。该发明属于化学合成技术领域，具体涉及1,1,1?三氟乙酰丙酮及其合成方法与合成装置。所述的1,1,1?三氟乙酰丙酮的合成方法，包括以下步骤：将三氟乙酰氯与溶剂预混，再加入乙烯酮，进行加成反应，得到中间产物；将中间产物和格氏试剂混合，然后依次通过低温管式反应器、次低温反应器，进入过滤水洗罐，在过滤水洗罐中进行搅拌反应，得到反应液；将反应液调节pH至1?2，然后进行脱盐过滤处理，直至有机相无盐结晶，静置分液，得到有机相；将有机相进行精馏，先精馏收集回用溶剂，再精馏获得目标产物1,1,1?三氟乙酰丙酮。该发明提供1,1,1?三氟乙酰丙酮的合成方法，能耗低，所合成的1,1,1?三氟乙酰丙酮，纯度高、收率高。

来源:互联网 | 编审:王钰